聚丙烯酰胺指标的测试方法

聚丙烯酰胺分子量的测定方法

1.       试剂和溶剂
本分析方法所用试剂和水,均为分析纯试剂及去离子水。缓冲溶液含量如下:
a) 柠檬酸 (含一个结晶水):13.35g
b) 磷酸氢二钠:266.00g
c) 氯化钠:1169.00g
d) 去离子水加至10L

2.       试样溶液的配制

2.1 测出试样的固含量S。
2.2 称取(200—1/S)g 的去离子水于500mL烧杯中。
2.3 调整搅拌器的速度使去离子水形成旋涡。
2.4 称取(1/S)g试样(准确至0.0001g),在1min内缓慢而均匀地将试样撒入旋涡中,搅拌2h至试样完全溶解。
3.       样品溶液的稀释
3.1准备五个100mL容量瓶,称取四分不同重量的母液分别装入四个容量瓶中。
3.2 在五个容量瓶中分别加50mL 缓冲溶液并摇匀。
3.3 用去离子水分别加至100 mL刻度并摇匀。
4.       测定步骤
4.1 在粘度计中装入经砂芯漏斗过滤后的溶液。
4.2 将粘度计垂直置于30℃ 水浴中恒温10min。
4.3 测量待测溶液在粘度计两刻度之间的流动时间,精确至0.01s.
4.4 重复测定两次,测定结果相差不超过1s,取其平均值。
4.5 缓冲溶液的流出时间按4.1-4.3的规定重复测定两次,测定结果相差不超过0.5s.
5.       用下式计算4种溶液的粘度比:
                    t – t0
ηsp =————–
                     t0
式中:ηsp———增比粘度,无量纲
      t —–试样溶液的流经时间, s ;
      t0 ——– 缓冲溶液的流经时间,s ;
分子量按下式计算:
               Mη= (IV/0.000373)1.515
式中:Mη—–粘均分子量;
     IV—- 特性粘数;
     0.000373—-为经验常数
     1.515 —–为经验常数

固含量的测定方法

1.     测定步骤

1.1    设置烘箱温度为120℃。
1.2     将干燥盘放在烘箱内烘干2h
1.3     将干燥盘从烘箱中取出,放入干燥器内冷却30min。
1.4     在电子天平上称干燥盘质量准确至0.0001g,视为W1
1.5     在干燥盘上均匀撒入1g 左右试样,称重,准确至0.0001g,视为W2置于烘箱内烘干2h。
1.6     将烘干后的试样移至干燥器内,冷却30min。
1.7     在电子天平上称质量准确至0.0001g,视为 W3
1.8     该试验取两个平行样同时测定,去平均值。
2.       固含量按下式计算:
                       m
                 S=—————×100%……….( B1)
                       m0
式中:S——试样的固含量, % ;
     m——干燥后试样的质量(W3– W2),g ;
     m0—–干燥前试样的质量(W2– W1),g 。
 

密度

取500ml 量筒装聚合物至500ml刻度线,用天平称其重量,
       
                          500ml 重量(g)
则密度= —————————(g/cm3
                                500

离子度

取250ml 烧杯,加150ml去离子水,放入磁子,倒入0.0300g 阳离子聚合物,磁力搅拌溶样1小时。
取下烧杯,加入10 % K2 CrO4 指示剂5滴,磁力搅拌下,用0.1M AgNO3 标准溶液滴定至溶液颜色由黄色变砖红色为终点。
                   (V-V0)M
阳离子度% =672 × ———-
                     S
672——-常数
V0———- 试剂空白
M——— AgNO3标准溶液浓度 mol/L
S——– 样品固含量(%)

有效PH 值区间

溶解聚合物(用去离子水)为0.5% 浓度,用PH 计直接测定PH 值。

水分

水分=100-固含量%  

粘度

溶聚合物(用去离子水)为0.1%溶液
用3#转子,转速为60转/分,溶液25℃。